Benzocaïne is een lokaal anestheticum dat vaak wordt gebruikt voor pijnverlichting. Het bereiden van Benzocaine wordt vaak gedaan in een schoollabomgeving om de door zuur gekatalyseerde verestering van een carbonzuur met een alcohol aan te tonen, bekend als Fischer-verestering.
Stappen
Stap 1. Voeg een magnetische roerstaaf, 1,0 g p-aminobenzoëzuur en 10 ml absolute ethanol toe aan een rondbodemkolf
Stap 2. Wervel het mengsel totdat de vaste stof volledig is opgelost
Stap 3. Voeg druppelsgewijs 1 ml geconcentreerd zwavelzuur toe met een Pasteur-pipet aan de ethanol-aminobenzoë-oplossing
Een vaste stof zal uit de oplossing neerslaan. Onthoud dat zwavelzuur zeer bijtend is en ernstige chemische brandwonden kan veroorzaken als het in contact komt met uw huid. Wees uiterst voorzichtig bij het hanteren van deze chemische stof.
Stap 4. Bevestig een condensor aan de rondbodemkolf die de ethanoloplossing bevat en stel het apparaat in voor verwarming onder terugvloeikoeling
De water-in-buis wordt bevestigd aan de onderste tap van de condensor en de water-out-buis wordt bevestigd aan de bovenste tap van de condensor.
Stap 5. Verwarm de oplossing op een hete plaat onder zachte reflux gedurende ongeveer 30 minuten
Zet het vuur in eerste instantie op 2 en roer op 6-7. Mogelijk moet u de hitte aanpassen om de oplossing onder terugvloeikoeling te laten koken, maar niet heftig te koken. Je weet dat de oplossing refluxt wanneer zich vloeistofdruppels vormen aan de punt van de condensor waar de condensor is bevestigd aan de rondbodemkolf.
Stap 6. Als er na het verwarmen een vast neerslag achterblijft, verwijder dan de condensor van de rondbodemkolf en verwijder de rondbodemkolf van de hete plaat
Koel de oplossing 2-3 minuten bij kamertemperatuur.
Stap 7. Voeg 3 ml absolute ethanol en 0,5 ml zwavelzuur (druppelsgewijs) toe aan de rondbodemkolf die de oplossing bevat en precipiteer
Bevestig de condensor weer aan de rondbodemkolf en hervat het verwarmen onder voorzichtig terugvloeien totdat alle vaste stof is opgelost. Het is erg belangrijk om dit experiment te laten slagen dat ALLE vaste stoffen in deze periode oplossen.
Stap 8. Zodra de vaste stof volledig is opgelost, gaat u verder met het verwarmen van de oplossing onder zachte reflux gedurende nog eens 30 minuten
Stap 9. Verwijder de rondbodemkolf van de warmtebron en laat het reactiemengsel afkoelen tot kamertemperatuur
Dit zou tussen de 7-10 minuten moeten duren.
Stap 10. Vul een bekerglas van 100 ml met 30 ml water en giet het afgekoelde reactiemengsel in het bekerglas dat de 30 ml water bevat
Stap 11. Maak het reactiemengsel en de wateroplossing basisch tot een pH van ongeveer 8
Om dit te doen, berekent u bij benadering het volume van 10% waterig natriumcarbonaat dat nodig is om de totale hoeveelheid zwavelzuur die u hebt gebruikt te neutraliseren (meestal tussen 18-24 ml).
Stap 12. Giet langzaam de berekende hoeveelheid 10% waterig natriumcarbonaat in de beker die het reactiemengsel en de wateroplossing bevat
Zorg ervoor dat u het natriumcarbonaat langzaam toevoegt, aangezien schuimvorming optreedt tijdens de neutralisatie. Er moet een vaste stof neerslaan. Dit is ruwe benzocaïne.
Stap 13. Monteer uw vacuümfiltratieapparaat en verzamel de ruwe benzocaïne via vacuümfiltratie
Stap 14. Weeg het ruwe benzocaïne dat is verzameld tijdens vacuümfiltratie
Stap 15. Breng de ruwe benzocaïne over in een erlenmeyerkolf van 50 ml en voeg een magnetische roerstaaf en 20 ml water toe
Stap 16. Plaats de erlenmeyer op een hete plaat en zet het vuur op 2-3 en roer op 6-7
Verwarm het benzocaïne-watermengsel tot ongeveer 60 ° C (140 ° F). U kunt de temperatuur meten door de thermometeradapter op de bovenkant van de condensor te plaatsen en de thermometer door de condensor te schuiven totdat de punt van de thermometer 1 tot 2 centimeter (0,4 tot 0,8 inch) boven de vloeistof in de rondbodemkolf rust.
Stap 17. Voeg voldoende methanol toe aan de verwarmde oplossing om de vaste benzocaïne op te lossen
Voor deze stap is slechts 5-10 ml methanol nodig. Voeg niet meer methanol toe dan nodig is om de vaste stof op te lossen.
Stap 18. Verwijder de erlenmeyer van de warmtebron zodra alle vaste stof is opgelost en laat de oplossing afkoelen tot kamertemperatuur
Dit zou 7-10 minuten moeten duren.
Stap 19. Koel de oplossing gedurende 15 minuten in een ijswaterbad om de kristallisatie van de benzocaïne te voltooien
Stap 20. Gebruik vacuümfiltratie om de gekristalliseerde benzocaïne te isoleren
Stap 21. Weeg het eindproduct en bereken de procentuele opbrengst
